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合轴和消像散
前言
实际的电子光学系统并不完美,仅靠聚焦操作(专栏6)不一定使图像清晰。为保障高倍的图像质量,需要合轴/对中和消象散的操作(如beam align,wobbler和stigmator等)。成功地进行这些操作能保障电子束的会聚质量,得到更清晰的图像。所以能熟练地wobbler和stigmator是高手的进阶之道。
本文首先简介像差,然后介绍合轴/对中,再稍详细介绍消像散。文末的消像散操作非常具有指导性。
1 像差简介
像差即是因不完美而出现的成像缺陷,它使图像出现模糊、变形等缺陷。在光学/电子光学中,根据光/电子束偏离光轴的情况,像差可以简单分为离轴的像差(如慧差和离轴的像散)和轴向的像差(如球差和轴向的像散等)。图1举例了生活中使用放大镜中出现的像差,光偏离镜头的光轴,或者镜头的不完美都会使聚焦不尽人意。
图1 光学和生活中的像差举例
像差是光学中的重要部分,理论非常深奥。还有很多种像差,如球差、色差等,有机会再讲述。光学中有很多消除像差的措施,而电镜中却比较有限。
电镜虽是非常精密的仪器,但是电子源、光阑、透镜中心难免会偏离自上而下的一条直线(这样容易导致离轴的像差),或者透镜偏离旋转对称(这样容易导致轴向的像差)。高倍时放大样品特征的同时也会放大这些缺陷,使图像模糊、畸变,不能反映物的实际,故应予克服。
离轴像差由电子束偏离光轴所致,合轴或对中可以消除/减弱这种像差。轴向像差即沿光轴上的像差,消像散器可以消除轴向的像散。通常在消除离轴像差后再消除轴向的像散,比如先进行对中/合轴再进行消像散。
2 合轴/wobbler
经过工厂调校的光镜,光线和光轴重合,使用中通常仅调节聚焦即可。扫描电镜的放大倍数更高,可设置参数更多,如调节加速电压、光阑、工作距离等。更改这些参数设置都有可能改变电子束能量和轨迹,使得电子束偏离光轴,未经过光阑/透镜中心,从而导致像差增加、束流降低等。所以,需要合轴/对中操作,使得电子束经过光阑/透镜中心到达样品。
2.1 合轴和对中
合轴是保证电子束从电子源发出后沿光轴到达样品的操作,即使电子束经过电子源、透镜和光阑中心等部件同轴的虚线。形象地说,合轴就像串珠串,让丝线经过各个珠子的中心。
图2 合轴的示意图
合轴一般包括电子束对中、物镜或光阑调节、消像散器中心调整等步骤。随厂家不同,合轴的称呼也不同。如图3所示,未沿光轴运行,一些电子束可能会被光阑挡住,也可能未通过物镜中心,这些都会劣化成像质量。可以用额外的电磁场逐步纠正各处的偏离,使电子束重新回归光轴。
再次用放大镜来类比:如果镜片斜放,字-镜-眼不在轴线上,边缘字的图像会畸变;那么摆正放大镜,字-镜-眼在轴线上,字变得清楚,在这里合轴就是摆正放大镜。
图3 合轴的目的和效果
经过合轴操作,让我们能够观察到清晰的图像,在聚焦操作时图像不会出现侧向移动。否则会存在离轴的像差,图像不清晰且聚焦时会有侧向移动。为了便于观察合轴效果并方便调节,程序自动控制电镜进行欠焦到过焦的变化来观察动态图像侧向移动的幅度,这种操作被叫做wobbler,也可以译为摇摆。wobbler使得更容易观察到电子束偏离光轴的情况,通常偏离越大,图像模糊和侧向移动就越发明显。
有些电镜用户只需要进行wobbler操作,下边简介该操作,以知其所以然。
2.2 wobbler操作
在图4中,电子束偏离光轴入射到透镜,在调节wobbler时,焦点不仅在垂直高度上变化也在水平位置上移动。故因焦点垂直高度的变化导致图像的模糊-清晰-模糊,聚焦点的水平位置移动导致图像出现侧向移动。若电子束沿光轴入射到透镜,在调节wobbler时,导致焦点仅在垂直高度上变化而无水平位置上变化,导致图像的模糊-清晰-模糊,但是无侧向移动,图像看起来像心脏跳动。对应视频详见图b。
图4 wobbler时电子束会聚的情况
图a 视频1
图b 视频2
在如今的场发射电镜中,许多操作被简化,合轴或对中操作未必需要频繁调节。电子束通过光阑/透镜中心,那么前方就一马平川了吗?答案当然是没有,还有天险。对于初学者或进阶者,像散是影响高倍成像质量的主要因素,所以准确地消像散则更为重要。
3 消像散/stigmator
经过良好合轴后,电镜中离轴的像散基本被消除。不幸是,球差和像差等像差难以被消除,只有轴向的像散才能基本被消除。
3.1 像散(astigmatism)
如图5所示,光学上对于旋转对称性的透镜,在互相垂直的方向上(子午和弧矢)折射率一致,光能被会聚成一个圆斑,无像散存在。但是,若透镜存在对称缺陷(透镜非圆形、曲率不同或折射率变化),子午和弧矢方向对光线折射率不一致,最终导致光线不能会聚在同样的圆斑上,甚至有些焦斑呈椭圆形的弥散斑。
图5 光学中轴向的像散
在电镜中,由于镜筒中的缺陷的存在,比如各部件的机械加工偏差、物镜形状缺陷、光阑孔脏污等都会导致透镜磁场偏离旋转对称性,也会出现像散。如图6所示。
图6 sem中的像散及图像
如果不存在像散,电子束的会聚轨迹像两边粗中间细的长鼓,每个截面上束斑尺寸先逐步减少再逐步增加,且在正焦处最小,但是无论怎么变化,束斑都是圆形。
如果存在像散,长鼓变得扭曲,大体上束斑尺寸还是遵循先减后增的规律,但是束斑截面呈椭圆形,且正焦两侧焦斑的取向大致上相互垂直,正焦时束斑也明显大于无像散时。
因为像散的存在,椭圆形弥散斑容易导致束斑超出像素范围,从而导致图像模糊,且呈某个方向上的畸变(见专栏9)。
总之,根据图像聚焦时的变化可以判断像散是否存在。
3.2 消像散原理
因为像散是磁场偏离对称导致的,可以通过反向磁场的叠加进行补偿,见图7所示。电镜中配置有消像散器,通过补偿磁场来消像散。
图7 电镜中轴向像散的成因和消除
图8展示了常用消像散器的结构,一般是两组四极电磁线圈组成的八极电磁透镜。它可以合成出一个反向的磁场去补偿物镜缺陷导致的非旋转对称磁场,使最终磁场重新变为旋转对称磁场,从而保证聚焦点无像散。
图8 消像散器的结构和实物图
图9汇总了有无像散时电子束会聚轨迹和电镜图像,可以得出有无像散时的不同特征:无像散正焦时图像最清晰,失焦时也无方向性畸变;有像散时图像模糊,且在焦点附近会出现方向性畸变,焦点两侧的畸变方向垂直。
还可以看出相同特征,一是两者正焦时的焦距保持一致,二是两者正焦时的束斑都基本呈圆形。由不同特征可以判断是否需要消像散,由同与不同指导消像散。
图9 像散和消像散的原理
3.3 消像散操作建议
首先判断像散是否存在。根据图9的指导,可知视频3的图像在聚焦时模糊,且在焦点附近会出现方向性畸变,焦点两侧的畸变方向垂直,存在严重的像散,需要消除。
判断像散是否存在
图9也给我们消像散的指导。首先应判断正焦的位置,因为有像散时正焦位置恰好处在无方向畸变的时候,较易判断。因此首先调节聚焦,将样品大约处在正焦位置。然后调节消像散器,由两组线圈x和y两个分量来合成补偿磁场,分别进行x和y分量的消像散操作,使各自分量上图像清晰且无畸变。然后放大倍数继续进行,直至满意。步骤见视频4。
消像散操作
换个思路,可以将消像散操作视为用牛顿迭代法解3个变量的方程f(f,x,y) = 0,三个参数分别是焦距f,消像散器x分量和y分量。选定特征突出、能判定大致形状的区域,依次调节f、x和y:
调节f。焦距f由聚焦来控制,通过图9和视频4的方法观察离焦-正焦-过焦(不用纠结是过焦还是离焦,只知道它们是正焦两侧的状态即可),让图像正焦。这时图像虽然模糊但是没有方向畸变。
调节聚焦后,相当于给方程一个大约的初始值,然后再分别优化另外两个变量。
分别调节x和y(两者无先后,仅从习惯性考虑,先x后y)。先调节旋钮x,也类似调焦那样,方向畸变明显-减弱-明显,找到方向畸变最弱的位置,此时图像已经比较清晰。再调节y,同x。调节旋钮时也可以留意消像散器数值,一般不会太大,若偏离太大且图片越调越糟,可以回到初始位置。如果样品有磁性,调节幅度可能较大。
经过一轮调节后,图像变得清晰。但是最初的聚焦未必特别精确,相当于初始值还需要优化,再次迭代。所以再进行一到两轮调节f、x和y的操作至图像清晰。有时像散比较严重,可能在中低倍做一次,然后在高倍时再进行一次。
因为判断正焦位置需要判断方向畸变,所以要选择样品特征清晰且衬度较大的区域,如颗粒和边缘,有时还要调节扫描速度、图像亮度和对比度以利于观察。像散的产生除了跟电镜有关,也会跟样品相关。如果样品存在磁性或者荷电、工作距离发生变化等情形,像散状态可能会随之变化,高倍时需要及时消除。
参考文献
(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[m]. 电子工业出版社, 2015.
(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[m]. 华南理工大学出版社, 2009.
(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[m]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.
(4) reimer l. scanning electron microscopy — physics of image formation and microanalysis, 2nd [m]. springer, 1998.
(5) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 3rd[m]. springer, 2003.
(6) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 4th[m]. springer, 2018.
(7) ul-hamid, a. a beginners' guide to scanning electron microscopy[m]. springer, 2018.
(8) suga m, asahina s, sakuda y, et al. recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[j]. progress in solid state chemistry, 2014, 42(1): 1-21.
(9) xing q. information or resolution: which is required from an sem to study bulk inorganic materials?[j]. scanning, 2016, 38(6): 864-879.
(10) liu zheng, fujita nobuhisa, miyasaka keiichi,et al. a review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[j]. microscopy, 2013(1):109-146
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