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扫描电镜的物镜和探测系统

前言

在sem中，电子束像探针一样扫描样品的特定区域，与样品相互作用产生各种信号，探测这些信号才能为我所用。所以信号探测要考虑三大方面因素：电子束的会聚质量（电子光学方面），电子束与样品的相互作用（信号特点方面），信号的接收（探测方面）。信号特点方面在专栏3、4、5曾经论述，所以本文简介物镜（电子光学方面）和探测器（探测方面），并且简介在物镜和探测器上的重大进展。

1 物镜及其进展

1.1 聚光镜和物镜的概念

光学显微镜借助光学透镜会聚光线时，平行光经过凸透镜折射并会聚于光轴的焦点上；在电子显微镜中操纵电子束，不能使用光学透镜，而通常借助电磁线圈生成的电磁场（可回顾专栏2），如图1所示。

注：光线或电子束经过透镜会聚到焦点上，只是电子束的轨迹是螺旋形前进的，电子在洛伦兹力作用下，边旋转边会聚向前。为了简化，很多电子光学的示意图直接借鉴光学的光路图，有时甚至绘制凸透镜来指代磁透镜，并且不考虑这种螺旋形前进的情形。

图1 光线和电子的会聚

光学显微镜/相机通常使用多个透镜，而在商用扫描电镜中，会聚系统也通常由二到多个电磁透镜组成，一般被分为聚光镜和物镜，通过控制电磁线圈的电流来调节磁场强弱，从而控制电子束的会聚（专栏6）。电子束由电子枪发射出来后，需借助电磁透镜调节电子源尺寸和调节发散角度，这种透镜通常引用光学的概念称之为聚光镜（condenser lens），一般为圆柱形，隐藏于镜筒的上部或中部，如上图所示。

物镜（object lens、final lens或last probe forming lens）可以被认为是最靠近样品的透镜，它完成电子束的最终会聚并将其作用于样品表面。物镜跟聚光镜一样都是电磁透镜，但是磁感应强度更强。并且它要保证最终的会聚质量，同时还要留出安装扫描线圈、消像散器和探测装置等部件的空间，所以物镜相比聚光镜而言更为复杂和重要。它被设计成倒圆锥形，这样即可以不妨碍样品倾斜，也能使eds探测器等部件斜插贴近样品。

可见物镜的作用非常重要。为了实现更高的空间分辨率，需要物镜会聚电子束的质量更高，需要尽可能小的束斑，但是又要保有足够的束流。如今的物镜也在不断革新，甚至有些不单单靠电磁场来会聚电子。

1.2 物镜的进化

物镜决定了最终的会聚效果，是高分辨成像的关键之一，所以物镜的设计在不断发展。目前主要的物镜构型见图2。

图2 不同类型物镜的示意图

最传统的扫描电镜物镜也被称为外透镜（out-lens，或者axial-gap lens)，如图2a所示。因磁场被限制在极靴范围内，导致该物镜的球差和色差较大，难以高效会聚电子束，尤其是对于低能量的入射电子。

为了能使电子束更高效会聚，必须降低物镜的球差系数和色差系数，比较有效和常用的方式有采用静电-电磁复合透镜或者磁场浸没式透镜技术。

静电-电磁复合透镜（compound lens或hybrid lens），简称为复合物镜。一种常用设计见图2b所示，可以简化理解为在传统物镜内增加电极。电磁场与静电场的结合，起到了类似光镜中会聚透镜与发散透镜结合降低像差的效果。而且，复合物镜可以与电子束推进器技术（beam booster）结合，提高对低能量入射电子束的会聚效果。

磁场浸没式透镜（immersion lens）分为全浸没式（in-lens）和半浸没式（semi-in-lens，snorkel lens或者radial-gap lens），后者在商用电镜中较常见，如图2c所示。样品被极靴露出的磁场所包围，使得物镜可以获得很小的球差和像差。

不仅如此，在目前的商用高分辨扫描电镜中，各种物镜的设计相互借鉴，以提高使用灵活性和实现最佳性能。为了在低加速电压下获得更好的效果，物镜还可以继续与阴极透镜复合（即样品台减速模式）。在这些技术的加持下，现代场发射扫描电镜已可以将电子束会聚成亚纳米的束斑。但是没有探测系统的配合，这些进展都于事无补，顶多事倍功半。现代的探测系统与物镜配合，比翼双飞且鸾凤和鸣。

2 探测系统及电子探测器的进展

2.1 探测系统

扫描电镜尤其是场发射扫描电镜通常配备了多种探测器，用于全面表征样品的特征，见图3所示。在这些探测系统中，除电子探测器（俗称探头）外，还有探测x射线用于元素分析的eds探测器，以及进行结构和取向分析的ebsd探测器等。

图3 扫描电镜中的各种探测系统

扫描电镜的样品仓大、接口多，所以电镜大多会安装多个探测器，比如图4所示。在安装、规划和使用时要考虑到各种探测器之间的冲突，比如eds探测器需要满足一定的角度，又比如eds和ebsd最好同侧且夹角合适以利于联用功能，还有多个探测器对工作距离要求的差异。有些探测器在不用时缩回，使用时伸出，但是不能同时伸出。

实际的配置见图5所示。

图4 场发射扫描电镜中的探测器配置示意

图5 场发射扫描电镜/双束电镜中的探测器配置

上述不同安装位置、不同用途的探测器，可以检测出各种信号并反映样品的不同特征信息。在这些探测器中，电子探测器最为常用。它通过测量二次电子、背散射电子或兼有两种信号，生成扫描电镜图像，以反映样品的各种属性，包括形貌、成分、晶体学方向以及磁、电场等信息。

旧的电镜探测器往往就一两个，当代电镜的附件和电子探测器都变多了。为什么近年来电子探测器越来越多呢？

2.2 电子探测器的进化

除了物镜的进展外，为了进一步优化信号探测，场发射电镜在镜筒内部也新增了探测器。这些措施使得当代扫描电镜在实现对入射束高效会聚的同时提高对信号电子的收集效率，反过来又降低了对束流的要求。同理，我们也简单回顾下电子探测器的进化。

常规钨灯丝或较早的电镜，通常配备一个样品仓内的闪烁体-倍增管类型的et探测器（everhart -thornley detector, etd）作为二次电子探测器，再配备一个物镜下方的环形固态探测器（solid state detector, ssd）作为背散射电子探测器，如图6a所示。侧置的etd采集的图像具有较佳的立体感，不可或缺，但是探测效率不足且难以避免各种信号的混合。

图6 电子探测器系统进化

为了提高电镜的性能，除了场发射电子源的出现，物镜也出现了半磁场浸没式物镜和静电-电磁复合物镜。伴随物镜的发展，在镜筒内增加了物镜内（in-lens detector）或者穿过物镜的探测器（through-lens，through-the-lens detector），如图6b和c所示，本文称之为物镜内探测器。这种探测器也属于闪烁体-倍增管类型，可能像etd一样侧置在光轴一侧（如图b所示，典型如verios/helios的tld，日立冷场的upper），也可能为环形置于光轴两侧（如图c所示，典型如gemini/crossbeam的inlens，apreo/scios的t1/t2）。物镜也利于吸引信号电子，提高物镜探测器接收效率。较之etd，这些物镜内探测器获取的图片具有更高的空间分辨率和信噪比。

为了能同时采集更多角度和能量的电子信号，一些电镜又在镜筒内、物镜上方配置了更多类型的探测器（本文称为镜筒内探测器，in-column detector），比如在镜筒上方增加专门接收高角电子的探测器，如图6d（verios/helios的md/icd）和e所示（gemini/crossbeam的esb，apreo/scios的t3）。

如今的场发射电镜越发重视低加速电压，探测器的进化也契合这个方向。低加速电压条件具有电子作用区小、表面形貌突出、能减轻荷电等优点。探测系统的进化提高了信号的筛选和接收效率，使得低加速电压在获得高分辨图像时变得更为容易，可以得到更能体现样品表面信息、质量更高的图像。

越来越多的探测器，可以更全面揭示样品不同的特征。然而，教材和许多网上内容只涉及较为基础的内容，较少介绍新增的探测器。过多的探测器，过多的选择更易让人无所适从，有时只能照本宣科地操作，难以发挥出现代场发射电镜的全部潜力。所以对电子探测器的了解和理解变得更为重要，对物镜和电子探测器协同的理解也颇为有用，下一文章我们继续论述。

参考文献

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[m]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[m]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚，杨振英，马清，等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[m]. 广州: 华南理工大学出版社，2021.

(4) reimer l. scanning electron microscopy — physics of image formation and microanalysis, 2nd [m]. springer, 1998.

(5) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 3rd[m]. springer, 2003.

(6) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 4th[m]. springer, 2018.

(7) ul-hamid, a. a beginners' guide to scanning electron microscopy[m]. springer, 2018.

(8) suga m, asahina s, sakuda y, et al. recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[j]. progress in solid state chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) xing q. information or resolution: which is required from an sem to study bulk inorganic materials?[j]. scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) liu zheng, fujita nobuhisa, miyasaka keiichi,et al. a review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[j]. microscopy, 2013(1):109-146

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