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表面异物分析

无机异物分析

无机异物分析是指针对产品表面的无机异物，根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器，对其无机成分进行分析，测定其中元素成分及含量，进而分析组成的一种分析方法。相较与有机异物，无机异物则表现出质地更硬，色泽更深，且较不透光等特点。无机异物的分析手段主要有以下几种：

分析手段	典型应用	分析特点	参考标准
扫描电子显微镜&x射线能谱sem/eds	表面微观形貌观察；微米级尺寸量测；微区成分分析；污染物分析	能快速的对各种试样的微区内be~u的大部分元素进行定性、定量分析，分析时间短	jy/t 010-1996 gb/t 17359-2012
飞行时间二次离子质谱tof-sims	有机材料和无机材料的表面微量分析；表面离子成像；深度剖面分析	优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度；深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率；小面积分析	astm e1078-2009 astm e1504-2011 astm e1829-2009
动态二次离子质谱d-sims	产品表面微小的异物分析；氧化膜厚度分析；掺杂元素的含量测定	分析区域小，能分析≥10μm直径的异物成分；分析深度浅，可测量≥1nm样品；检出限高，一般是ppm-ppb级别	astm e1078-2009 astm e1504-2011 astm e1829-2009
俄歇电子能谱aes	缺陷分析；颗粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析	可以作表面微区的分析，并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像	gb/t 26533-2011
x射线光电子能谱xps	有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析；表面成分及化学状态信息；深度剖面分析	分析层薄，分析元素广，可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量	gb/t 30704-2014

案例分析

案件背景：

某客户产品表面放大观察后发现红色异物，影响产品使用性能。

检测手段：

sem/eds分析

检测标准：

jy/t 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则

gb/t 17359-2012 微束分析能谱法定量分析

分析方法简介：

1、通过显微镜放大观察发现产品表面存在大量红色异物，见下图：

2、对该异物样品进行sem/eds分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀pt30s，放入sem样品室中，对测试位置进行放大观察，并用eds进行成分分析：

spectrum	c	o	al	k	cl	au	ca	cr	fe	cu	total
1	12.77	19.38	1.54	/	0.48	12.24	2.53	30.13	11.54	9.39	100.00
2	26.66	15.31	0.64	0.41	0.31	7.49	2.20	30.53	10.11	6.33	100.00

3、根据sem/eds测试结果可知，异物主成分为cr的氧化物。